氮化硅粉是氮化硅陶瓷及相關(guān)產(chǎn)品的主要原料。目前，主要的制備方法包括直接氮化、碳熱還原、熱分解、溶膠凝膠、化學(xué)氣相沉積和自擴(kuò)散。
(1)硅粉直接氮化法
硅粉直接氮化法是制備氮化硅粉的早方法，在中國(guó)仍得到廣泛應(yīng)用。該方法相對(duì)簡(jiǎn)單，成本低。金屬硅粉在氮或氨的氣氛中加熱，金屬硅粉與氮源直接反應(yīng)產(chǎn)生氮化硅粉。反應(yīng)方程如下：
3Si2N2(g)=Si3N4(1)
3Si4NH3(g)=Si3N46H2(g)(2)
該方法成本低，設(shè)備要求低。然而，金屬硅粉的氮化反應(yīng)是一種放熱反應(yīng)。如果在氮化過程中不能及時(shí)釋放熱量，附近的金屬硅粉就會(huì)熔化，嚴(yán)重影響氮化反應(yīng)。因此，必須嚴(yán)格控制氮化溫度、氮化速度、原料粒度和稀釋劑濃度。合成氮化硅是一種不均勻的塊，因此需要用球磨或其它方法制備氮化硅粉末，效率低，過程中容易引入雜質(zhì)；
(2)碳熱還原法
碳熱還原法是在高溫氮?dú)猸h(huán)境下，用碳還原SiO2粉，SiO首先還原成氣相SiO，氣相SiO氮化硅與大氣中的氮反應(yīng)產(chǎn)生如下：
3SiO2(s)6C(s)2N2(g)=Si3N4(s)6CO(g)(3)
碳熱還原法使用的原料成本低，粉末產(chǎn)品粒度小，反應(yīng)速度快，α-Si3N4含量高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。然而，該方法制備的氮化硅粉通常含有殘留的碳或碳化硅，因此制備的粉末純度不高，影響了產(chǎn)品的質(zhì)量和應(yīng)用。
(3)熱分解法
該方法采用低溫下的方法SiCl4與氨反應(yīng)固相的亞氨基硅(Si(NH2)或胺基硅(Si(NH2)4)氮化硅粉末可在高溫下分解。該方法反應(yīng)效率高，能在短時(shí)間內(nèi)制備大量純度較高的氮化硅粉。該方法制備的氮化硅粉粒徑均勻，純度高，是制備優(yōu)質(zhì)氮化硅粉的過程。目前，該方法已成為生產(chǎn)商業(yè)化高純度高質(zhì)量氮化硅粉末的主要方法；
(4)溶膠-凝膠法
溶膠凝膠法是一種制備均勻、優(yōu)質(zhì)氮化硅粉的方法，通常采用高活性硅源作為前驅(qū)體，在液相中均勻混合原料，形成穩(wěn)定、不沉的溶膠。老化后，慢慢聚合成凝膠，然后干燥燒結(jié)，制備納米氮化硅粉。該方法克服了混合材料不均勻、粒度分布差距大的缺點(diǎn)。
(5)化學(xué)氣相反應(yīng)法
高溫化學(xué)氣相反應(yīng)法(CVD)使用氣態(tài)硅源，如SiCl4和SiH4、與氣態(tài)氮源如NH反應(yīng)方法如下：
3SiCl4(g)16NH3(g)=Si3N4(s)12NH4Cl(g)(4)
3SiH4(g)4NH3(g)=Si3N4(S)12H2(g)(5)
由于其反應(yīng)過程是氣相反應(yīng)過程，其混合均勻，反應(yīng)過程速度快，通過控制氣相的流動(dòng)很容易控制反應(yīng)進(jìn)度；
(6)自蔓延高溫合成法
又稱自蔓延高溫合成SHS，它是一種合成技術(shù)，利用化學(xué)反應(yīng)釋放的熱量作為熱源加熱鄰近反應(yīng)物，使反應(yīng)能夠持續(xù)和傳遞。一旦反應(yīng)開始，就不需要外部能量，反應(yīng)就會(huì)繼續(xù)依靠自己的熱量，直到反應(yīng)完全結(jié)束。
由于硅粉的氮化是一種大量的放熱反應(yīng)，氮化硅可以通過自擴(kuò)散合成制備其生產(chǎn)設(shè)備和工藝，反應(yīng)速度快^這樣制備的氮化硅粉純度高，燒結(jié)活性好。然而，這一過程需要控制熱量的擴(kuò)散。如果擴(kuò)散不好，很容易發(fā)生大兒童的硅熔化現(xiàn)象，防止氮化反應(yīng)。
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